821-99-8 1,9-二氯壬烷

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码:2903.19.6050

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：821-99-8）

• 步骤: 在500ml茄子型瓶中加入1,9-壬二醇（5.0g，31.2mmol）、二氯甲烷（100ml）和DMF（3滴）；将亚硫酰氯（11.7g，98.3mmol）溶解于二氯甲烷（155ml）中，冰浴下滴加到茄形瓶，室温搅拌过夜。
• 条件: 溶剂为二氯甲烷，催化剂为DMF（3滴），反应温度冰浴后室温，反应时间过夜。
• 后处理: 反应混合物用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用饱和氯化钠溶液洗涤；有机相用无水硫酸钠干燥，蒸发得到产物。
• 收率: 4.0g（浅黄色油状物，收率65%）。
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1989, vol.25, #4.1, p.642-646；[2] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1989, vol.25, #4, p.716-721；[3] Patent: CN107721925, 2018, A；[4] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol.70, p.3393；[5] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1972, vol.6, #5, p.283-286；[6] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1972, vol.6, #5, p.11-14

路线2（通用步骤）

• 步骤: 500mL茄形瓶中加入1,9-壬二醇（5.0g，31.2mmol）、二氯甲烷（100mL）和DMF（3滴）；亚硫酰氯（11.7g，98.3mmol）溶于二氯甲烷（155mL），冰浴下缓慢滴加，室温搅拌过夜。
• 后处理: 饱和碳酸氢钠溶液洗涤，饱和氯化钠溶液洗涤；有机相无水硫酸钠干燥，过滤减压浓缩得产物。
• 收率: 4.0g（浅黄色油状物，收率65%）。
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1989, vol.25, #4.1, p.642-646；[2] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1989, vol.25, #4, p.716-721；[4] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol.70, p.3393；[5] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1972, vol.6, #5, p.283-286