5753-96-8 2-氧代己酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2918300090

化学合成。

化学合成

路线1：以正丁基溴化锌和草酰氯单乙酯为原料合成

• 步骤: 将碘化铜（2.29 g，12 mmol）在无水四氢呋喃中的搅拌溶液冷却至-25℃，用0.5 M正丁基溴化锌的四氢呋喃溶液（24 mL，12 mmol）逐滴加入；加完后温热至0℃搅拌20分钟，再次冷却至-25℃，用草酰氯单乙酯（1.37 g，10 mmol）逐滴处理；-25℃搅拌3小时后，温热至室温，用饱和氯化铵水溶液淬灭，水层用乙醚萃取，合并有机相经盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、真空浓缩，粗产物经ISCO快速柱色谱（RediSep硅胶柱，0→20%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脱）纯化，得2-氧代己酸乙酯（0.60 g，37%）。
• 条件: 溶剂为无水四氢呋喃，反应温度-25℃（加正丁基溴化锌后）、0℃（搅拌20分钟）、-25℃（加草酰氯单乙酯后），反应时间0.33小时（加正丁基溴化锌）、3小时（加草酰氯单乙酯后）。
• 收率: 37%。
• 参考文献: [1] Patent: US2008/90814, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24