2915-16-4 2-氯-4,6-二苯基嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933.59.8000。

化学合成。

医药; 农药; 染料

路线1：

• 原料：2,4,6-三氯嘧啶（20g，0.109mol），苯基硼酸（29.2g，0.239mol），Pd(PPh3)4（6.3g，0.005mol），Na2CO3（2M，163mL），乙醇（163mL），甲苯（320mL）
• 步骤：将上述原料溶解在甲苯中，120℃加热搅拌3小时；反应完成后用蒸馏水洗涤，乙酸乙酯萃取，MgSO4干燥，旋转蒸发除溶剂，柱色谱纯化
• 条件：120℃，3h，甲苯-乙醇混合溶剂
• 收率：86%
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, #21, p.7125-7128；[2] Patent: WO2011/93609, 2011, A1；[3] Patent: KR2015/92145, 2015, A；[4] Patent: CN103664906, 2016, B；[5] Patent: CN103570628, 2016, B；[6] Patent: CN103664937, 2016, B；[7] Patent: CN103664894, 2016, B；[8] Patent: CN103665014, 2017, B；[9] Dyes and Pigments, 2018, vol.157, p.377-384；[10] Patent: EP2489664, 2012, A1；[11] Patent: WO2011/71255, 2011, A1；[12] Patent: KR2016/5944, 2016, A；[13] Patent: EP2415769, 2012, A1；[14] Patent: US9711732, 2017, B2；[15] Patent: US9966541, 2018, B2；[16] Patent: WO2011/136520, 2011, A1；[17] Patent: WO2011/10839, 2011, A1；[18] Patent: WO2011/99718, 2011, A1；[19] Patent: WO2013/12298, 2013, A1；[20] Patent: WO2006/55725, 2006, A2；[21] Patent: WO2004/99159, 2004, A1；[22] Patent: WO2004/99171, 2004, A2；[23] Patent: US2013/53558, 2013, A1；[24] Patent: KR2015/93836, 2015, A；[25] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2006, vol.43, #1, p.127-131；[26] Patent: TWI523840, 2016, B

路线2：

• 原料：苯硼酸频哪醇酯（22.3g，109mmol），THF（240ml），2,4,6-三氯嘧啶（10g，54.5mmol），Pd(PPh3)4（3.8g，3.27mmol），K2CO3（45.2g，327mmol），水（120ml）
• 步骤：将上述原料加入90℃搅拌；反应完成后CH2Cl2萃取，MgSO4干燥，硅胶柱纯化，重结晶
• 条件：90℃，THF-水混合溶剂
• 收率：65%
• 参考文献：[1] Patent: KR2016/41391, 2016, A

路线3：

• 原料：2-羟基-4,6-二苯基-1,3-嘧啶（86.9g，0.35mol），磷酰氯（400ml，4.38mol）
• 步骤：将原料在磷酰氯中回流搅拌6小时；冷却至20-25℃后滴入4升水中；滤出沉淀物，水洗，真空干燥
• 条件：回流，6h，磷酰氯溶剂
• 收率：95.4%
• 熔点：112-114℃
• 参考文献：[1] Patent: US6706215, 2004, B1；[2] Synthetic Communications, 1991, vol.21, #7, p.901-906