6627-78-7 1-溴-4-甲基萘

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，存储类别为10 - 可燃性液体。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1-甲基萘溴代法）

• 产率：98%
• 合成条件：With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 30 - 40℃; for 12 h;
• 实验步骤：将1-甲基萘（14,28.44g，200mmol）和NBS（39.16g，220mmol）在MeCN（300mL）中的混合物在30-40℃下搅拌直至TLC分析反应完成（通常12小时）。冷却至室温后，倒入水-水（600mL），用CH₂Cl₂（500mL×3）萃取。合并萃取物，依次用5%Na₂S₂O₃水溶液（200mL）、饱和Na₂CO₃水溶液（100mL×3）、5%盐水（200mL）洗涤，干燥（Na₂SO₄），旋转蒸发后柱纯化得产物。
• 产物表征：无色油，42.01g（98%）；¹H-NMR（DMSO-d6,400MHz）δ：8.14-8.16（m，1H），8.07-8.09（m，1H），7.76（d，J=7.6Hz，1H），7.66-7.70（m，2H），7.30（d，J=7.6Hz，1H），2.63（s，3H）。
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 1988, 53(9), 2093-2094；[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1989, 62(2), 439-443；[3] Molecules, 2018, 23(2)；[4] Journal of Organic Chemistry, 2018, 83(2), 930-938；[5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, 360(21), 4197-4204；[6] Medicinal Chemistry, 2017, 13(3), 260-281；[7] Photochemical and Photobiological Sciences, 2016, 15(11), 1385-1392；[8] Patent: CN105906530, 2016, A；[9] Synthetic Communications, 1997, 27(23), 4159-4162；[10] Journal of the Chemical Society, 1927, 3104；[11] Chemische Berichte, 1922, 55, 1854；[12] Chemische Berichte, 1891, 24, 2930；[13] Chemische Berichte, 1884, 17, 1530；[14] Chemische Berichte, 1891, 24, 2930；[15] Chemische Berichte, 1884, 17, 1530；[16] Journal of the American Chemical Society, 1963, 85, 1088-1093；[17] Journal of Organic Chemistry, 1977, 42, 3240-3243；[18] Chemistry - A European Journal, 2006, 12(33), 8609-8613；[19] Tetrahedron Letters, 2007, 48(18), 3247-3250；[20] Journal of Organic Chemistry, 2016, 81(18), 8544-8551；[21] Patent: CN106366018, 2017, A；[22] Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2016, 331, 29-41