121-71-1 3-羟基苯乙酮

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码29143990，存储类别11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，信号词Warning，危险性描述H302，危险标志GHS07，Hazard Note:Harmful/Irritant。

用于有机合成，是药物苯肾上腺素的中间体；也可作为化学合成原料。

医药

合成路线 1（产率95%）

• 步骤：向含磁棒的试管中加入芳基卤（1.0mmol）、CuCl₂（13.4mg，0.1mmol）、KOH（336mg，6.0mmol）、乙二醇（12μL，0.2mmol）和DMSO/H₂O（1.0mL/0.5mL）；氩气吹扫后，120℃油浴搅拌24h；冷却后用5% HCl水溶液与乙酸乙酯分配，有机层经水、盐水洗涤，无水MgSO₄干燥，真空浓缩，柱色谱（EtOAc/正己烷）纯化得产物。
• 条件：水、乙二醇、KOH、CuCl₂、DMSO，120℃，24h，惰性气氛。
• 产率：95%

合成路线 2（产率88.3%）

• 步骤：① 反应器中加入590g水、270g 98%浓硫酸、135g（1mol）3-氨基苯乙酮，45-50℃搅拌0.5h；② 0-5℃滴加亚硝酸钠溶液（77g亚硝酸钠+190g水），加毕加2.8g尿素，保温0.5h；③ 反应物加入含380g二甲苯、80g水、16g浓硫酸的混合物，90℃水解反应2h；冷却至10-15℃，过滤、洗涤、干燥得产物。
• 条件：① 硫酸、水，45-50℃，0.5h；② 亚硝酸钠、尿素、水，0-5℃，0.5h；③ 5,5-二甲基-1,3-环己二烯、硫酸、水，90℃，2h。
• 产率：88.3%

合成路线 3（产率76%）

• 步骤：芳基甲基醚（1mmol）与[FemMerBenz]Al₂Cl₇（200mg，0.96mol%）在DMF（5mL）中回流，TLC监测反应完成后冷却过滤，滤液倒入水（20mL），乙酸乙酯（3×20mL）萃取，合并有机层用Na₂SO₄干燥，蒸发溶剂后柱色谱（乙酸乙酯/石油醚=1:4）纯化得产物。
• 条件：1-N-二茂铁基甲基苯并咪唑标记聚合物、N,N-二甲基甲酰胺，回流。
• 产率：76%

生产方法简述（产率65%）

• 步骤：水和浓硫酸加入反应锅，搅拌下加入间氨基苯乙酮，冷却下滴加亚硝酸钠水溶液（温度8-10℃），加毕升温至90℃以上反应1h，冷却析出固体，甩滤，热水重结晶得产物。
• 条件：水、浓硫酸、亚硝酸钠，8-10℃（重氮化），90℃以上（水解），1h。
• 产率：65%