85740-98-3 4-氯-3-甲氧基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3077，WGK Germany:3，危险等级9，包装类别Ⅲ，海关编码2918999090，非危险化学品。

4-氯-3-甲氧基苯甲酸主要作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。

医药

路线1：

• 步骤：将化合物2（11.17g，71mmol）、高锰酸钾（35.0g，221mmol）、吡啶（36mL）和水（107mL）的搅拌混合物在50℃下加热24小时，室温搅拌13小时；过滤，MnO₂悬浮于热水中再次过滤；合并含水滤液，用乙酸乙酯（3×75mL）洗涤，2N H₂SO₄酸化；滤出沉淀物，水洗、干燥得标题化合物。
• 条件：50℃加热24h，室温搅拌13h；乙酸乙酯洗涤，2N H₂SO₄酸化。
• 收率：90%。
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, #23, p.4408-4414；[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol.46, #12, p.5754-5762；[3] Archiv der Pharmazie, 2011, vol.344, #11, p.745-754；[4] Chemical Biology and Drug Design, 2013, vol.82, #3, p.336-347；[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol.65, p.315-322；[6] Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 2016, vol.31, p.111-122；[7] European Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol.25, #3, p.267-270；[8] Journal of Medicinal Chemistry, 1987, vol.30, #10, p.1887-1891；[9] Patent: US5554620, 1996, A；[10] Patent: EP2314593, 2016, B1（Paragraph 0200）；[11] Tetrahedron Letters, 1986, vol.27, #45, p.5397-5400；[12] Patent: US2007/88036, 2007, A1（Page/Page column 25）；[13] Russian Chemical Bulletin, 2012, vol.61, #8, p.1616-1621；[14] Izv. Akad. Nauk, Ser. Khim., 2012, #8, p.1599-1604。

路线2：

• 步骤：将1mol 3-羟基苯甲酸溶于2.4L CS₂中，加入高压釜，加入2.5mol次氯酸和0.07g金纳米颗粒的5ml分子筛颗粒，60℃、95转/分钟搅拌3小时；用NaOH调节pH至10，加入1.3mol -氯甲烷，20℃搅拌4小时；过滤、干燥得3-甲氧基-4-氯苯甲酸粗品，乙醇重结晶得产物。
• 条件：60℃搅拌3h（高压釜），20℃搅拌4h（高压釜）；CS₂溶剂，NaOH调节pH，乙醇重结晶。
• 收率：91.3%，纯度84.6%。
• 参考文献：[1] Patent: CN105732366, 2016, A（Paragraph 0024; 0025）。

路线3：

• 步骤：向粗制的1-氯-2-甲氧基-4-甲基苯（7.8g，50mmol）中加入高锰酸钾（19.8g，125mmol）的水溶液（300mL），回流搅拌17小时；硅藻土过滤，热水洗涤滤饼；滤液用乙醚（2×150mL）洗涤，浓盐酸酸化至pH<2；过滤收集沉淀，得4-氯-3-甲氧基苯甲酸。
• 条件：回流搅拌17h；乙醚洗涤，浓盐酸酸化。
• 收率：58%。
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol.35, #23, p.4408-4414；[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol.46, #12, p.5754-5762；[3] Archiv der Pharmazie, 2011, vol.344, #11, p.745-754；[4] Chemical Biology and Drug Design, 2013, vol.82, #3, p.336-347；[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol.65, p.315-322。