化学合成，医药氟苯水杨酸的中间体；液体，沸点105℃/2kPa，是氟苯水杨酸的中间体
医药
路线1：2,4,5-三氯硝基苯与氟化钾反应
- 反应物：2,4,5-三氯硝基苯（200g，0.883mol）、KF（128.4g，2.21mol）
- 溶剂：四亚甲基砜（500ml）
- 条件：200℃反应3.5小时（氮气保护）
- 后处理：加入500ml乙酸乙酯，过滤沉淀物；滤液用盐水洗涤，硫酸镁干燥，浓缩；85°-90℃/0.9mm蒸馏
- 产率：>70%
- 表征：1H-NMR（CDCl3）δ7.17（dd，1H，J=8Hz，9Hz），8.26（dd，1H，J=7.5Hz，7.5Hz）；MS（m/z）：193（M+）
- 参考文献：[1] Synthetic Communications, 1994, vol.24, #4, p.529-532；[2] US5576455；[3] US5294742；[4] Organic Process Research and Development, 2003, vol.7, #3, p.309-312
路线2：1-氯-2,4-二氟苯硝化反应
- 反应物：1-氯-2,4-二氟苯（0.829g，5.58mmol）、KNO3（0.565g，5.59mmol）
- 溶剂：浓H2SO4（8.0mL）
- 条件：0℃加入H2SO4，分批加入KNO3；28℃搅拌过夜
- 后处理：倒入冰（80g）中，乙酸乙酯（75mL）萃取；有机相经无水Na2SO4干燥，真空除去溶剂
- 产率：93%
- 表征：1H-NMR（CDCl3）δ7.168（dd，1H，J1=9.9Hz，J2=8.4Hz），8.238（t，1H，J=7.5Hz）；浅红色油状物
- 参考文献：[1] JACS, 1956, vol.78, p.2593-2596；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol.38, #22, p.4367-4379；[3] JOC, 1995, vol.60, #18, p.5838-5842；[4] US5631373
