化学合成;2'-羟基苯乙酮-5'-羧酸用作研究用化合物。
化学合成; 研究用化合物
路线1:
- 步骤:将4-乙酰氧基-苯甲酸(0.350g,1.95mmol)和无水AlCl₃(0.800g,6.02mmol)混合,155-160℃加热5小时,冷却后用6.5mL 2N HCl处理,乙酸乙酯萃取,无水Na₂SO₄干燥,浓缩得黄色固体(0.280g,80%)。
- 条件:155-160℃,5小时;HCl水溶液处理。
- 收率:80%。
路线2:
- 步骤:将Mg(ClO₄)₂加入4-羟基苯甲酸乙酯的Ac₂O溶液中,搅拌过夜,DCM稀释,水洗,MgSO₄干燥,蒸发溶剂,甲苯共沸得油状物;与AlCl₃和KCl混合,150℃加热1.5小时,冰浴冷却后加2M HCl,搅拌5分钟,加乙醇回流45分钟,冰浴冷却,过滤,THF/EtOH重结晶得产物(1.3g,26%)。
- 条件:150℃,1.5小时;HCl水溶液处理,回流45分钟。
- 收率:26%。
路线3:
- 步骤:将Mg(ClO₄)₂加入4-羟基苯甲酸乙酯的Ac₂O溶液中,搅拌过夜,DCM稀释,水洗,MgSO₄干燥,蒸发溶剂,甲苯共沸得油状物;与AlCl₃和KCl混合,150℃加热1.5小时,冰浴冷却后加2M HCl,搅拌5分钟,加乙醇回流45分钟,冰浴冷却,过滤,THF/EtOH重结晶得产物(1.30g,26%)。
- 条件:150℃,1.5小时;HCl水溶液处理,回流45分钟。
- 收率:26%。