3-氨基-4-溴苯酚的合成方法是许多药物合成的起始原料,特别是很多溴苯酚化合物的重要中间体,可用作医药中间体。
医药中间体
路线1:还原反应法
- 步骤: 在反应烧瓶中加入3-硝基-4-溴苯酚、乙醇,搅拌溶解;加入氧化铁催化剂和80%水合肼溶液;加热回流1.5小时,TLC监测确认原料完全消耗后停止加热,冷却至室温抽滤;滤液减压浓缩至干,加入去离子水,用10%盐酸调节pH至7,抽滤收集粗产物;粗产物溶于60℃预热乙醇至刚好溶解,加入去离子水,搅拌10分钟,室温静置30分钟后冰水浴冷却30分钟,抽滤收集晶体。
- 条件: 溶剂为乙醇,催化剂为氧化铁,还原剂为80%水合肼溶液,反应温度为回流状态,反应时间1.5小时,pH调节至7。
- 收率: 8.0g浅粉色针状结晶(3-氨基-4-溴苯酚),HPLC纯度99%,收率70.9%。
- 参考文献: Patent: CN102060717, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0007; 0019; 0020