53788-49-1 1-Boc-4-甲基哌嗪

海关编码:2933599590

用于医药领域相关合成或中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 在冰冷却下，向化合物3A（1.00g，10.0mmol）的四氢呋喃（10mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（3.48mL，15.0mmol），并在室温下搅拌2小时。浓缩溶液并进行硅胶柱色谱。将含有所需化合物的级分浓缩并减压干燥，得到化合物3B（2.15g，定量）。
• 条件: at 20℃; for 2 h; Cooling with ice
• 收率: 100%
• 结构确认: 1H-NMR（CDCl3）δ：3.44（4H，t，J = 5.0Hz），2.34（4H，t，J = 5.0Hz），2.29（3H，s），1.46（9H，s）
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 16, p. 2527 - 2532 [2] Patent: EP2703406, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0392 [3] Asian Journal of Chemistry, 2017, vol. 29, # 6, p. 1313 - 1316 [4] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 46, p. 6244 - 6246 [5] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 21, p. 8283 - 8286 [6] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 17, p. 7132 - 7140 [7] Advanced Synthesis and Catalysis, 2008, vol. 350, # 7-8, p. 1081 - 1089 [8] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 13, p. 7023 - 7031 [9] Patent: US2009/163508, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [10] Patent: EP2540728, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 69 路线2：
• 步骤: 在冰浴冷却条件下，向N-甲基哌嗪（1.00g，10.0mmol）的四氢呋喃（10mL）溶液中缓慢加入二碳酸二叔丁酯（3.48mL，15.0mmol）。反应混合物在室温下搅拌2小时。反应完成后，将溶液浓缩，通过硅胶柱色谱法纯化产物。收集含有1-boc-4-甲基哌嗪的级分，浓缩后减压干燥，得到目标化合物1-boc-4-甲基哌嗪（2.15g，定量收率）。
• 条件: 冰浴冷却；室温搅拌2小时
• 收率: 定量收率
• 结构确认: 1H-NMR（CDCl3）δ：3.44（4H，t，J = 5.0Hz），2.34（4H，t，J = 5.0Hz），2.29（3H，s），1.46（9H，s）
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 16, p. 2527 - 2532 [3] Asian Journal of Chemistry, 2017, vol. 29, # 6, p. 1313 - 1316 [4] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 46, p. 6244 - 6246 [5] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 21, p. 8283 - 8286