589-17-3 4-溴苄氯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3261，危险等级8，包装类别III，海关编码29039990，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别皮肤腐蚀类别1B，Hazard Note:Corrosive/Lachrymator，WGK Germany:3，危险类别8，包装等级III。非危险化学品描述存在矛盾。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤：在圆底烧瓶中向16（0.6g，0.6mmol）中加入二氯甲烷（5mL），10分钟后加入草酰氯或草酰溴（0.6mmol），室温磁力搅拌，气体释放完毕后加入4（0.5mmol），加热至回流；TLC分析完成反应后，冷却至室温并过滤，固体用二氯甲烷（3×10mL）洗涤，滤液减压浓缩得产物。
• 条件：With oxalyl dichloride In dichloromethane at 20℃; Reflux
• 收率：98%
• 参考文献：[1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 10, p. 1397-1405；[2] Organic Letters, 2013, vol. 15, #1, p. 108-111；[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, #24, p. 4016-4024；[4] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2010, vol. 31, #11, p. 3434-3436；[5] Organic Letters, 2018, vol. 20, #10, p. 3061-3064；[6] Patent: WO2015/95821, 2015, A1；[7] Patent: WO2017/134188, 2017, A1；[8] Molecules, 2011, vol. 16, #7, p. 5665-5673；[9] Journal of the Chemical Society, 1935, p. 1815,1818；[10] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol. 73, p. 2813,2818；[11] Gazzetta Chimica Italiana, 1888, vol. 18, p. 239；[12] Canadian Journal of Chemistry, 1983, vol. 61, p. 1472-1480；[13] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, #19, p. 3045-3048；[14] Chemical Communications, 2017, vol. 53, #54, p. 7545-7548

路线2：

• 步骤：在室温下向N-氯代琥珀酰亚胺（NXS）和底物（1或6）在CH₃CN中的混合物中加入SiCl₄，搅拌至TLC显示原料消失，倒入H₂O中，用CH₂Cl₂萃取，合并萃取物，MgSO₄干燥后蒸发，通过重结晶（石油醚-Et₂O，3:1）或硅胶柱色谱（己烷-EtOAc 10:1或30:1）纯化得到产物。
• ：With N-chloro-succinimide; tetrachlorosilane In acetonitrile at 60-70℃; for 8 h