2926-29-6 三氟代甲烷亚磺酸钠

危险性质：否

化学合成。

有机合成中间体; 双三氟甲烷磺酰亚胺锂原料

路线1：

• 步骤: 1. 制备亚硫酸钠水溶液（37.5g亚硫酸钠溶于150g水）；2. 加入金属耐压反应器并减压；3. 加入10.7g三氟甲磺酰氟，5℃搅拌4小时；4. 用碳酸钠中和反应液，除水；5. 加甲醇提取，浓缩得9.7g产物。
• 条件: 亚硫酸钠、三氟甲磺酰氟、甲醇、水；5℃搅拌4小时；收率88%。
• 参考文献: [1] Patent: US2001/31891, 2001, A1 [2] Patent: US2001/31891, 2001, A1

路线2：

• 步骤: 1. 真空抽1625kg水入5000L不锈钢釜，加120kg片碱搅拌30分钟，依次投1100kg磷酸三钠、600kg保险粉，抽1100kg乙腈；2. 升温至40℃通余气，平衡后通三氟溴甲烷310kg，升温至55℃保温4-5小时；3. 压料入分层釜静置60分钟分层，乙腈层入脱溶釜，脚料加乙腈萃取3次；4. 脱溶（-0.085MPa，60℃），中间体喷雾干燥；5. 脱溶乙腈加7kg高锰酸钾蒸馏（80℃回流10小时）回收；6. 中间体喷雾干燥得产物。
• 条件: 水、片碱、磷酸三钠、保险粉、乙腈、三氟溴甲烷；55-60℃保温；收率80%，纯度98%。
• 纯化: 300g工业品加20g无水硫酸镁、500g乙酸乙酯，20-30℃搅拌0.5h过滤，重复2次，合并滤液蒸干，加1000g水溶解，喷雾干燥得95%以上产品。