170235-26-4 2-溴噻唑-4-羧酸甲酯

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性，需冷藏保存。海关编码：29339900。

主要用于实验室研发过程和化工医药研发过程中，作为化学合成的原料。

医药中间体

路线1：三步法合成

• 步骤一：将溴丙酮酸乙酯（90%，10.0 mL，约70 mmol）和硫脲（5.5 g，71.5 mmol）合并并缓慢加热至100℃（油浴），保持20分钟，冷却并高真空干燥，得2-氨基-4-噻唑甲酸乙酯（12.8g），TLC：Rf=0.08（乙酸乙酯/环己烷=1∶2）。
• 步骤二：将2-氨基-4-噻唑甲酸乙酯（12.8 g，约70 mmol）、CuSO₄（34.2 g，215 mmol）和NaBr（29.5 g，285 mmol）的硫酸（9 M，150 mL）混合物冰盐浴冷却至-5至0℃，逐滴加入预冷至0℃的NaNO₂（5.9 g，85 mmol）水溶液（100 mL），0℃搅拌1小时后逐渐温热至室温并搅拌1小时，用水稀释，乙醚萃取，合并萃取物干燥浓缩得2-溴-4-噻唑羧酸乙酯（12.7g），TLC：Rf=0.68（乙酸乙酯/环己烷=1∶2）。
• 步骤三：将2-溴-4-噻唑羧酸乙酯（12.7g）溶于甲醇（150 mL），加浓硫酸（1 mL），加热回流12小时，蒸发溶剂，残余物用水稀释，饱和碳酸氢钠中和，二氯甲烷萃取，干燥浓缩，柱色谱纯化（硅胶，80g，乙酸乙酯/环己烷=1∶15）得2-溴噻唑-4-羧酸甲酯（6.5g，29.4 mmol，49%），TLC：Rf=0.55（乙酸乙酯/环己烷=1∶2）。