24358-62-1 1-(4-溴苯基)乙胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2735 8/PG 2，危险等级8，包装类别III，海关编码29214990，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别皮肤腐蚀 类别1B。

化学合成；为无色透明液体

化学合成

路线1：

• 原料：苯甲醛肟（CAS: 59862-55-4，0.121g，1mmol）、纳米Fe3O4（0.046g，0.2mmol，粒径约70nm）、ZrCl4（0.233g，1mmol）、NaBH3CN（0.314g，5mmol）
• 步骤：将苯甲醛肟与纳米Fe3O4在瓷研钵中研磨，加入ZrCl4继续研磨至均匀；转移至油浴加热至75-80℃，分批加入NaBH3CN，75-80℃研磨反应15分钟；反应完成后加H2O淬灭，EtOAc萃取，无水Na2SO4干燥，蒸发溶剂得产物。
• 条件：75-80℃，无溶剂（neat），反应时间0.75h（15分钟）
• 收率：93%
• 参考文献：[1] Journal of the Iranian Chemical Society, 2015, vol. 12, #5, p.873-878；[2] Journal of the American Chemical Society, 1952, vol.74, p.5185；[3] Journal of Organic Chemistry, 1955, vol.20, p.1757-1759

路线2：

• 原料：对溴苯乙酮（1000g）、甲酸铵（1445g）、盐酸、甲苯、氢氧化钠
• 步骤：5L反应烧瓶中加入对溴苯乙酮和甲酸铵，120℃溶解并搅拌2小时，升温至180℃反应5小时；冷却后加水和二氯甲烷，分层，浓缩有机相；加浓盐酸和水，回流1-2小时，冷却后加甲苯，过滤、甲苯洗涤、干燥得盐酸盐；用NaOH中和，二氯甲烷萃取、干燥、浓缩、减压蒸馏得产物。
• 条件：120-180℃，反应时间7小时（2小时120℃+5小时180℃），大规模（Large scale）
• 收率：81%
• 参考文献：[1] Chemistry - A European Journal, 2014, vol.20, #1, p.245-252；[2] Patent: CN106957255, 2017；[3] Chirality, 2018, vol.30, #7, p.900-906；[4] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1963, vol.72, p.202-207；[5] Tetrahedron Asymmetry, 2006, vol.17, #6, p.967-974；[6] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 2000, #7, p.1339-1347；[7] RSC Advances, 2014, vol.4, #66, p.34764-34767；[8] Molecules, 2014, vol.19, #12, p.21386-21397；[9] Organic Letters, 2015, vol.17, #6, p.1469-1472；[10] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol.2015, #24, p.5393-5401
• 备注：大规模合成（Large scale）