702-79-4 1,3-二甲基金刚烷

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，WGK Germany:3，危险等级3，包装类别III，海关编码29021990，存储类别3-易燃液体，危险性类别易燃液体类别3，危险类别3，包装等级III，信号词Warning，危险标志GHS02，危险性描述H226。

主要用于医药合成，作为美金刚中间体，用于制造盐酸美金刚，治疗阿尔茨海默型老年痴呆症

医药

路线1：

• 步骤：向5g（107mg，0.200mmol）在CPME（0.5mL）中的硫代碳酸盐溶液中滴加n-Bu3SnH（75.7mg，0.260mmol）和AIBN（6.6mg，0.040mmol）在CPME中的溶液（1.5mL），90℃反应30分钟，继续搅拌30分钟后浓缩，经10% w/w K₂CO₃-硅胶快速柱色谱（己烷→己烷/EtOAc=100/1→50/1→20/1）纯化，得到顺式稠合环化产物（产率70%）及顺反非对映异构体混合物（产率29%，顺反比2.8:1）。
• 条件：90℃，惰性气氛，反应1h（总时间）。
• 参考文献：Tetrahedron, 2013, 69(10), 2251-2259；Organic Letters, 2008, 10(4), 533-536；Journal of Organic Chemistry, 1983, 48(16), 2762-2765。

路线2：

• 步骤：使用回收的HF和BF₃，在与实施例1基本相同条件下反应。
• 条件：高压釜（Autoclave）。
• 产率：75%，催化剂未失活，无高沸点化合物。
• 参考文献：Journal of Chemical Thermodynamics, 2001, 33(7), 733-744；US2013/225889, 2013；Russian Journal of Organic Chemistry, 2013, 49(9), 1273-1278；Zh. Org. Khim., 2013, 49(9), 1290-1295；Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, 1986, 35(10), 2061-2064；Izvestiya Akademii Nauk SSSR, 1986, 10, 2256-2259；Journal of Chemical Thermodynamics, 2000, 32(10), 1311-1317；WO2010/83996, 2010；CN103910594, 2016。

路线3：

• 步骤：50g（2.5mol）HF和100g（0.6mol）PHA加入0.5L Hastelloy高压釜，加入16g（0.24mol）BF₃，100℃无溶剂反应4h，静置分层，有机层含1,3-二甲基金刚烷，催化剂层经蒸馏回收BF₃和HF。