2,2-二甲基丙二酸二乙酯在医药和农药领域有应用,具体用途未明确提及,主要作为中间体或原料参与相关合成反应。
医药; 农药
路线1:丙二酸二乙酯与碘甲烷/二溴烷烃在DMF中反应
- 步骤:在DMF中加入丙二酸二乙酯2.53mL(17mmol)、碘甲烷或1,2-二溴乙烷或1,3-二溴乙烷(22mmol)、K₂CO₃ 5.7g(42mmol)和四丁基溴化铵0.27g(0.08mmol),室温搅拌16小时;蒸发溶剂后,残余物用乙酸乙酯100mL萃取三次,有机层用水洗涤,浓缩得无色油状产物。
- 条件:四丁基溴化铵、乙醇钠、碳酸钾存在下,在N,N-二甲基甲酰胺中于20℃反应。
- 收率:89%
- 参考文献:[1] Molecules, 2016, vol.21, #5; [2] Patent: US2014/179638, 2014, A1; [3] Synthesis, 1985, #1, p.54-55; [4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, 1992, #3, p.365-368; [5] Patent: WO2015/95227, 2015, A2; [6] Journal of the Chemical Society, 1881, vol.39, p.545; [7] Chemische Berichte, 1882, vol.15, p.358; [8] Chemische Berichte, 1893, vol.26, p.2049; [9] Chemische Berichte, 1902, vol.35, p.855; [10] Patent: EP2738156, 2014, A1
路线2:乙醇钠存在下丙二酸二乙酯与碘甲烷分步反应
- 步骤:将乙醇钠(163.1g,2mol)加入无水乙醇(950mL)溶解,40℃下滴加甲基丙二酸二乙酯(174.19g,1mol),1小时滴完后40℃反应2小时;再滴加碘甲烷(184.5g,1.3mol),1小时滴完后升温至80℃回流20小时;真空蒸馏除去乙醇,加800mL蒸馏水溶解残渣,用2×800mL乙酸乙酯萃取,合并有机层用无水硫酸钠干燥,过滤浓缩得淡黄色油状物。
- 条件:Stage #1:乙醇钠存在下,在乙醇中40℃反应3小时;Stage #2:40-80℃反应21小时。
- 收率:76.55%(原油纯度98.9%)
- 参考文献:[1] Patent: CN106957271, 2017, A; [2] Chemical Communications, 2009, #42, p.6406-6408; [3] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol.56, #45, p.14262-14266; [4] Angew. Chem., 2017, vol.129, #45, p.14450-14454