10309-37-2 补骨脂酚

干冰运输，非危险化学品。WGK Germany:3，RTECS号:SL3785000，存储类别:10 - 可燃性液体。危险性类别:危害水生环境-急性危害 类别1、危害水生环境-长期危害 类别1。毒性:LD50 orl-mus: 2560 mg/kg MZHUDX 42,646,80

作为中药补骨脂挥发油主要成分（占60%以上），具有降糖降血脂、抗炎、抗菌、抗氧化、肝脏保护、抗癌、抗抑郁、雌激素样作用；用于化妆品（肌肤保养，抗氧、舒缓、抚平细纹）；作为医药中间体或原料，用于含量测定、药理实验；来源为补骨脂种子，常温浅黄色油状液体，脂溶性强，易氧化，可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有机溶剂，需通风低温干燥储存，灭火可用干粉、泡沫等。

医药; 化妆品; 生命科学; 中草药成分

合成路线 1（以10309-37-2为原料）

• 步骤：向20（151mg，0.56mmol）在5mL乙醚（Et₂O）中的溶液中加入甲基碘化镁（MeMgI）的乙醚溶液（0.28mL，0.84mmol，3.0M）；减压除去溶剂，残余物在氩气（Ar）保护下于180℃加热10分钟；冷却至室温后，用10mL饱和NH₄Cl水溶液淬灭；用乙酸乙酯（AcOEt，10mL×3）萃取产物；合并萃取液用盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥；减压除去溶剂，粗产物经柱色谱（石油醚/乙酸乙酯=15:1）纯化，得补骨脂酚（129mg，收率90%）。
• 条件：反应在乙醚溶剂中进行，氩气保护，180℃加热10分钟，减压除溶剂，柱色谱纯化（石油醚/乙酸乙酯=15:1）。
• 收率：90%。
• 表征：Rf=0.53（石油醚/乙酸乙酯=10:1）；[α]D27.5=+24.9（c 0.98，CHCl₃）；1H NMR（400MHz，CDCl₃）、13C NMR（100MHz，CDCl₃）、ESI-MS数据见原文。
• 参考文献：[1] Synlett, 2013, 24(14), 1845-1847；[2] Molecules, 2012, 17(11), 13330-13344；[3] Tetrahedron, 2013, 69(50), 10739-10746；[4] Tetrahedron Letters, 1990, 31(23), 3325-3326；[5] Tetrahedron Letters, 2008, 49(48), 6846-6849。

合成路线 2（以17015-63-3为原料）

• 步骤：向17015-63-3（151mg，0.56mmol）在5mL乙醚中的溶液中加入MeMgI的乙醚溶液（0.28mL，0.84mmol，3.0M）；后续步骤同路线1，减压除溶剂、氩气保护180℃加热10分钟、淬灭、萃取、干燥、柱色谱纯化，收率90%。
• 条件：同路线1，反应条件一致。
• 收率：90%。
• 表征：与路线1一致，Rf=0.53，[α]D27.5=+24.9，1H/13C NMR及ESI-MS数据同前。