3-羟基-4-甲氧基苯腈是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,可作为多种药物和农药分子的关键结构单元。
医药; 农药
合成路线 1(以异香兰素为原料)
- 步骤: 将14.2g异香兰素溶于75mL甲酸中,加入15g甲酸钠,于85℃下搅拌;分批加入9g羟基胺盐酸盐,保持85℃搅拌4小时;反应液倒入接近饱和的氯化钠溶液中,析出沉淀,过滤后用水和石油醚洗涤并干燥。
- 条件: 反应温度85℃,反应时间4小时,使用甲酸、甲酸钠、羟基胺盐酸盐为原料。
- 收率: 14.2g(理论值的93%)。
- 参考文献: [1] Patent: WO2011/92128, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [2] Patent: US2012/28939, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [5] Molecules, 2017, vol. 22, # 10
合成路线 2(以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为原料)
- 步骤: 将3-羟基-4-甲氧基苯甲醛(36.7kg)和甲酸钠(30.6kg)加入到甲酸(96%,204kg)中,加热至85℃;以30分钟间隔分八等份加入硫酸羟胺(21.6kg),保持85℃反应5小时;冷却至25℃,加入氯化钠(140kg)的水(700升)溶液,过滤收集固体,用水洗涤并干燥。
- 条件: 反应分两阶段(85℃加热、85℃反应5小时),使用甲酸、甲酸钠、硫酸羟胺为原料,氯化钠溶液后处理。
- 收率: 34kg(94%)。
- 参考文献: [1] Patent: WO2004/24703, 2004, A1. Location in patent: Page 14