作为酸碱指示剂,pH6.8(红)-8.0(黄);水、亚硝酸盐和尿的碱度指示剂;组织化学中用于脂肪的水解指示剂;生命科学中革兰氏染色、神经细胞尼尔(Nissl)小粒染色;与健那绿共用于血液体外活体染色;碘离子的光度测定;中性红试纸的制备。
酸碱指示剂;生物染色剂;脂肪水解指示剂;碘离子光度测定试剂;中性红试纸制备
路线1:亚硝化-缩合氧化法
- 步骤1(亚硝化反应):向2000ml烧杯中加入200克N,N-二甲基苯胺,搅拌下加入600克37~38wt%工业浓盐酸,冷至室温后加细碎冰块使温度降至5℃以下,搅拌下慢慢滴加133克亚硝酸钠溶于250克水的溶液,维持反应温度8℃以下,约1小时加完,继续搅拌2小时,有橙黄色沉淀析出,真空抽滤得N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐湿品约335克。
- 步骤2(缩合、氧化闭合反应):向5000ml四口圆底烧瓶中加入3600克蒸馏水、115克2,4-二氨基甲苯,搅拌加热至90℃使完全溶解,加入3.5克氯化亚铁,继续加热至90℃,慢慢加入175克N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐(干品计),维持反应温度90℃~95℃,约30分钟加完,92℃~98℃保温3/4小时,反应液自然过滤,滤液加入2200克工业浓盐酸,搅匀静置冷却,三天后结晶析出,滤取结晶,离心、甩干,105℃~115℃恒温烘箱干燥得150克中性红产品,收率56%,纯度≥97%。
路线2:亚硝化-缩合法
- 步骤1(亚硝化反应):将N,N-二甲基苯胺加入5℃盐酸水溶液中搅拌溶解,边搅拌边加入亚硝酸钠水溶液,控制反应温度5~10℃,搅拌反应1小时后过滤,结晶用少量水洗涤得N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐。
- 步骤2(缩合反应):将硫酸亚铁用90℃热水溶解,加入2,4-二氨基甲苯搅拌溶解,慢慢加入上述亚硝基中间体,搅拌反应1小时后补加适量盐酸,过滤,滤液中通入氯化氢气体,静置结晶完全后过滤、干燥得中性红成品。