4,4′-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)可用于制备复合材料、泡沫、粘合剂、模塑零件、薄膜等;作为原料用于制造聚酰亚胺树脂。
制备复合材料、泡沫、粘合剂、模塑零件、薄膜;制造聚酰亚胺树脂
合成路线1
- 原料:4-氯邻苯二甲酸酐(16 g,87.7 mmol)、碳酸钾(6.06 g,43.8 mmol)、氯化六乙基胍(468 mg,1.77 mmol,18%溶液形式)、邻二氯苯(含水量<5 ppm)
- 步骤:
- 将4-氯邻苯二甲酸酐加入装有蒸馏头的150 ml三颈烧瓶,加入约100 ml邻二氯苯,氮气保护下加热回流0.5小时,蒸馏除去约80 ml邻二氯苯;
- 另取烧瓶加入碳酸钾和50 ml无水邻二氯苯,氮气保护下加热回流0.5小时,蒸馏出40 ml邻二氯苯;
- 将步骤1的溶液转移至含碳酸钾的烧瓶,搅拌后加入氯化六乙基胍,继续回流;
- 定期分析,3小时后产率达93%;对照实验中使用四苯基溴化鏻需13小时;改用颗粒状碳酸钾并调整六乙基胍用量为2.0 mol%,3小时后产率稳定在85%以上。
- 条件:氮气保护、加热回流、邻二氯苯溶剂
- 产率:93%(3小时);85%以上(优化后)
- 参考文献:US6706897, US2007/117990等(具体位置见原始数据)