1878-67-7 3-溴苯乙酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29163900，存储类别:11 - 可燃固体

3-溴苯乙酸属于苯乙酸类衍生物，在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产，也是制备农药和植物生长激素的关键合成子。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 向100mL反应器中加入正丁醇(20mL)和催化剂(0.5mmol)，手套箱中用CO(1atm)加压，60℃搅拌2h；冷却后加入氯化苄(10mmol)、NaOH(15mL,15%)和TBAI(0.25mmol)，密封后60℃ CO(1atm)搅拌22h；反应后分离水相，有机相用H₂O(3×5mL)洗涤三次，合并水层用Et₂O洗涤，冷却至0℃用6mol/L HCl调pH=1 - 2，过滤干燥后重结晶。
• 条件: 60℃，1atm CO，手套箱，2h+22h。
• 产率: 79%。
• 参考文献: Tetrahedron, 2013, 69(35), 7264 - 7268。

路线2：

• 步骤: 1000mL三升烧瓶中加入24g(0.75mol)、100g3-溴苯乙酮(0.5mol)和65.4g(0.75mol)吗啉，回流搅拌14h；冷却至20 - 30℃，加入冰醋酸260mL、75mL和52mL蒸馏水，混合浓硫酸溶液后回流6h；反应液倒入冰水，搅拌至棕色固体沉淀，过滤；固体溶于300mL 20%NaOH水溶液并过滤，滤液冰浴下用2mol/L盐酸调pH=1 - 2，结晶、过滤、干燥。
• 条件: 回流14h，20 - 30℃加酸后回流6h。
• 产率: 92.3%。
• 参考文献: Patent: CN105348195, 2016, A。

路线3：

• 步骤: 干燥Schlenk管中加入1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁(8.9mg,0.016mmol,4mol%)和腙(0.40mmol)，手套箱中加入[Ru(p-cymene)Cl₂]₂(4.9mg,0.008mmol,2mol%)、Cs₂CO₃(169mg,0.52mmol,1.3当量)和CsF(24mg,0.16mmol,0.4当量)，抽空后CO₂(1atm)回填，加入无水DMF(1mL)和腙(0.40mmol)，80℃(380r/min)搅拌24h；冷却后用2mL EtOAc稀释，2mL 2N HCl淬灭，EtOAc(3×5mL)萃取；有机相真空浓缩，硅胶柱色谱(0.1% AcOH/石油醚/EtOAc 10/1~5/1)纯化得产物。