30129-18-1 4-(三氟甲基)环己醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号1993，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，海关编码2906190090，存储类别11 - 可燃固体。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤：将4-羟基三氟甲苯（5g，30.8mmol）置于氢气反应容器中，溶于乙酸（15ml）中，并加入PtO（500mg）；用氢气（50psi）对氢气反应容器加压，并反应16小时；反应完成后，将反应混合物通过硅藻土过滤，向滤液中加入1N-NaOH，用二乙醚萃取，经MgSO₄干燥，并在室温下真空浓缩，得到标题化合物。
• 条件：反应时间16小时，氢气压力50psi，催化剂PtO，溶剂乙酸，后处理用硅藻土过滤、1N-NaOH、二乙醚萃取、MgSO₄干燥、真空浓缩。
• 收率：87%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/7930, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [2] , 1970, vol. 6, #10, p. 2063 - 2067 [3] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1970, vol. 6, #10, p. 2055 - 2060

路线2：

• 步骤：在0℃下将NaBH₄（243mg，6.42mmol，1.00当量）分批加入4-（三氟甲基）环己-1-酮（1.06g，6.38mmol，1.00当量）在甲醇（10mL）中的溶液中；在氮气下0℃搅拌30分钟；然后通过加入水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取，用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，并在真空下浓缩；通过硅胶柱纯化残余物，用二氯甲烷/乙酸乙酯（4/1）洗脱，得到标题化合物。
• 条件：反应温度0℃，反应时间0.50小时，惰性气氛（氮气），溶剂甲醇，还原剂NaBH₄，淬灭用水，萃取剂乙酸乙酯，后处理用盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、真空浓缩、硅胶柱纯化（洗脱剂二氯甲烷/乙酸乙酯4/1）。
• 收率：28%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/128529, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0837; 0838; 0839