作为催化剂,用于Suzuki、Kumada、Negishi等偶联反应;催化氢化反应、偶极环加成反应;用作电位计膜传感器组件,选择性确定吸烟者尿液中硫氰酸盐的存在;作为均相催化剂之一,由二环戊二烯合成三环戊二烯。
有机合成; 分析检测; 催化反应
路线1:钯盐与二亚苄基丙酮在甲醇中反应(收率94%)
- 步骤:在惰性气体(氩气)下,将2.096g(11.73mmol)PdCl₂和0.686g(11.73mmol)NaCl加入59ml甲醇,密封烧瓶中搅拌18小时;过滤后将滤液转移至500ml三颈烧瓶,加热至60℃,加入8.563g(36.54mmol)二亚苄基丙酮,再加入17.595g(214.49mmol)乙酸钠,沉淀出微红色固体;冷却至室温后过滤,依次用300ml甲醇、300ml水和300ml丙酮洗涤,室温下真空干燥。
- 条件:惰性气氛;Stage1:甲醇,18h;Stage2:甲醇,60℃。
- 收率:94%。
- 参考文献:[1] Patent: US7999126, 2011, B2. Location in patent: Page/Page column 3; 4 [2] Kinetics and Catalysis, 2011, vol. 52, # 5, p. 702 - 710 [3] Kinetics and Catalysis, 2017, vol. 58, # 1, p. 34 - 45 [4] Kinet. Katal., 2017, vol. 58, # 1, p. 36 - 48,13 [5] Russian Journal of General Chemistry, 2012, vol. 82, # 2, p. 206 - 211 [6] Organic Syntheses, 2005, vol. 81, p. 54 - 62
路线2:Na₂[PdCl₄]与二亚苄基丙酮在甲醇中反应(收率95.4%)
- 步骤:惰性气体(氩气)下,300ml甲醇加热至57℃,加入8.245g(35.2mmol)二亚苄基丙酮和3.495g(含1.248g Pd,11.7mmol Pd)Na₂[PdCl₄],再加入7.80g(95.1mmol)无水乙酸钠;冷却至室温后静置1.5小时,滗析上清液,用300ml甲醇/水(1/1)洗涤,再用70ml水、300ml丙酮和200ml石油酒精洗涤,40℃下真空干燥过夜。
- 条件:惰性气氛;甲醇,57℃。
- 收率:95.4%。
- 参考文献:[1] Patent: US7999126, 2011, B2. Location in patent: Page/Page column 3; 4 [2] Patent: CN105175397, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0050-0052 [3] Australian Journal of Chemistry, 1987, vol. 40, # 6, p. 1083 - 1106
路线3:二亚苄基丙酮与氯亚钯酸钠反应
- 步骤:将氯亚钯酸钠与过量(三倍或更多)二亚苄基丙酮在约60℃的甲醇中反应,加入醋酸钠后冷却混合物,沉淀出浅棕色络合物晶体,过滤,依次用水和丙酮洗涤。
- 条件:甲醇,约60℃。
- 收率:近100%。