39590-81-3 1,1-环丙烷二甲醇
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安全说明
运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码:29021990，存储类别:10 - 可燃性液体，危险性类别:眼部刺激 类别2
用途与制备
化学合成；精细化学品；无色纯净液体
化学合成; 精细化学品
产率：66% 合成条件：With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water 实验步骤：步骤A：在0℃下，在1小时内将1,1-环丙烷二羧酸二乙酯（25g，0.13mol）滴加到搅拌的氢化铝锂在四氢呋喃（150mL）中的悬浮液中。加完后，反应混合物再加热回流18小时。将混合物冷却至0℃并依次用水（10g）处理，然后用10％氢氧化钠水溶液（10g）和水（30g）处理。过滤混合物，滤液用碳酸钾干燥并减压浓缩。蒸馏得到（1-羟甲基 - 环丙基） - 甲醇（8.8g，66％收率），为无色粘性油状物：1H NMR（400MHz; CDCl3）δ3.57（4H，s），3.26（2H，s），0.48（4H，s）。 参考文献：
产率：86% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 0 - 20℃; for 4 h; 实验步骤：实施例XXIII; 方案28; 28-B（1-羟基甲基 - 环丙基） - 甲醇; 在0℃下向二甲基-1,1-环丙烷二羧酸酯28-A（791mg，5.01MMOL）的Et 2 O（20mL）溶液中分批加入氢化铝锂（569mg，15.0MMOL）。将反应混合物在室温下搅拌4小时，并在0℃下用饱和Na 2 SO 4淬灭。过滤沉淀的固体并用THF洗涤。浓缩滤液，并通过柱色谱（EtOAc）纯化，得到440mg（86％）的28-B; 1H NMR（300MHz，CD13）δ4.02（s，2H），3.56（s，4H），0.48（s，4H）; MS（ES）m / z：125（M + Na +）。 参考文献：