111-77-3 二乙二醇单甲醚

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:1，RTECS号:KL6125000，自燃温度:221°C，TSCA listed，海关编码:29094200，存储类别:6.1C - 可燃，急性毒性 类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物，危险性类别:生殖毒性 类别1B，毒害物质数据:111-77-3，毒性:LD50 orally in rats: 9.21 g/kg。信号词:Warning，危险性防范说明:P281，危险标志:GHS08，危险性描述:H361d

用作高沸点溶剂（树脂、纤维素、涂料、油墨、染料）、胶黏剂稀释剂、烃类萃取剂、有机合成中间体（制备酯类衍生物、刹车液）、化妆品溶剂（指甲油主溶剂）；具有吸湿性，能与水、醇、甘油等混溶，闪点83℃，遇明火、高温、强氧化剂可燃，燃烧排放刺激烟雾。口服大鼠LD50为9200mg/kg，小鼠LD50为8222mg/kg，眼刺激轻度。

化学合成；溶剂；生命科学（DDS用）；材料科学；化妆品（指甲油主溶剂）；烃类萃取剂；树脂、纤维素及涂料、油墨、染料的溶剂；有机合成中间体；刹车液；分析化学试剂；烃类燃料改性剂

路线1（专利法）

• 步骤：氮气氛下，将氢化钠（60％分散体，21.0g）和THF（200ml）加入反应容器，冰冷却搅拌后加入THF（100ml）；缓慢滴加化合物（S-14，20.0g）溶液，滴加后搅拌1小时；冰冷却下滴加1-氯乙醇（23.3g），缓慢升温至室温搅拌1小时；加入水（200ml）终止反应，收集有机层，水层用THF（100ml）萃取四次，合并THF与有机层，用5％氢氧化钠水溶液（400ml）洗涤，再用饱和盐水（400ml）洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩，减压蒸馏残余物得化合物（5-15，31.2g）。
• 条件：反应在冰冷却（Stage #1）及室温（Stage #2）下进行，全程惰性气氛；
• 产率：3.12g（注：原文“产率”后直接跟3.12g，可能为笔误，结合步骤中产物量应为31.2g）；
• 参考文献：US2018/230094, 2018, A1, Paragraph 0094-0095。

路线2（工业副产法）

• 步骤：环氧乙烷与甲醇混合预热后加入反应器，甲醇过量约15%，反应温度150～200℃，压力1.96～3.92MPa；反应产物含乙二醇单甲醚、二乙二醇甲醚、三乙二醇甲醚及过量甲醇；经醇回收塔和3个真空精馏塔分离四个主要组分，甲醇循环使用，得到乙二醇单甲醚、二乙二醇甲醚和三乙二醇甲醚产品。
• 条件：反应温度150～200℃，压力1.96～3.92MPa，甲醇过量15%；
• 副产法：将乙二醇生产下脚料与甲醇反应，经减压蒸馏回收。 路线3（环氧乙烷法）
• 步骤：环氧乙烷水解生成二乙二醇醚，再与甲醇反应制得。 路线4（副产回收法）
• 步骤：将生产乙二醇的下脚料与甲醇反应，经减压蒸馏回收。