699-90-1 3-氟-2-甲基苯甲酸
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安全说明
常温运输。危险性质:非危险化学品。WGK Germany:3,Hazard Note:Irritant,海关编码:2916399090,存储类别:11 - 可燃固体。
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:90% 合成条件:With hydrogenchloride; sodium hydroxide In tetrahydrofuran; 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene; water 实验步骤:向300mL四颈烧瓶中加入30mL无水四氢呋喃、3.16g(0.13mol)金属镁粉和40mL二甲苯,氮气流下室温至44℃搅拌10分钟滴加2.46g(0.02mol)异丙基溴,滴加后室温搅拌1小时;滴加15.4g(0.1mol)2-氯-6-氟代甲苯,油浴加热90℃搅拌4小时,冰冷却至3℃,35℃以下30分钟内加入40g干冰,气球封闭后室温搅拌2小时;40℃以下滴加50mL水,再滴加25mL 35%盐酸搅拌30分钟,加热至60℃分相,水相用100mL水和21g 48%氢氧化钠碱提取,水相滴加33mL 35%盐酸酸化,冷却后过滤收集晶体,水洗干燥得13.9g产物。 参考文献:[1] Patent: EP1044980, 2000, A1