41252-97-5 4-碘-2-硝基甲苯

危险描述：刺激性物质。海关编码：2904200090

棕黄色结晶

医药; 农药

路线1：重氮化-碘代法

• 步骤: 向冰水浴冷却的4-甲基-3-硝基苯胺（4.30g，28.26mmol）水悬浮液（40mL）中加入98%硫酸（1.89mL），加氯化钠降温至-2℃，滴加NaNO₂（2.15g，31.10mmol）水溶液（10mL），-2℃搅拌45分钟；将重氮盐溶液分批加入沸腾的NaI溶液（12.89g，86mmol）中，冷却后用二氯甲烷（50mL×4）萃取，有机相经饱和NaHCO₃、水洗涤，Na₂SO₄干燥，真空浓缩后硅胶柱纯化得产品。
• 条件: 冰水浴（-2~0℃），反应时间0.75h（重氮化）+ 20h（碘代，路线2）；溶剂：水（重氮化）、DMSO（路线2）；Schlenk技术（路线2）。
• 收率: 82%（路线1）；43%（路线2）。
• 参考文献: US9200319, Angewandte Chemie, Chemistry - A European Journal, WO2010/127855, Justus Liebigs Annalen der Chemie, Journal of the Chemical Society等。