367-21-5 3-氯-4-氟苯胺

急性毒性类别3（经皮、吸入、经口），特异性靶器官毒性-反复接触类别2，危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 2，包装类别III，海关编码29214210，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险标志GHS06、GHS08，防范说明P261、P280、P301+P310、P311，LD50口服兔506mg/kg，WGK Germany 2，F:9-23，TSCA listed，危险等级6.1、TOXIC

3-氯-4-氟苯胺是氟哌酸（诺氟沙星）、氟罗沙星、洛美沙星等抗菌药的重要中间体，也是含氟除草剂、杀虫剂的重要原料，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

医药; 农药; 染料

合成路线 1（以3-氯-4-氟硝基苯为原料）

• 步骤：在装有搅拌器和回流冷凝器的反应容器中，加入0.83mol氯化铒粉末、150ml质量分数22%的溴化钠溶液、0.31mol 3-氯-4-氟硝基苯及3-氨基-3-（4-乙基苯基）丙酸（质量分数37%）；将溶液温度升至70℃，保持130min，然后滴加3-氯-4-氟硝基苯（滴加时间110min），升温至85℃回流反应4h；加入130ml质量分数40%亚硫酸氢钾溶液，3.3kPa真空蒸馏（馏分105-115℃），收集C，加入300ml 65%邻二甲苯溶液，经分子筛漂白后，在87% 2-噻吩乙腈溶液中重结晶，得到3-氯-4-氟苯胺。
• 条件：温度70-85℃；反应时间5.83h（含滴加）；真空蒸馏压力3.3kPa，馏分温度105-115℃。
• 收率：92%。

合成路线 2（以4-甲氧基苯基氨基甲酸苄酯为原料）

• 步骤：将4-甲氧基苯基氨基甲酸苄酯（1a，1mmol）和10cm³甲醇置于100cm³圆底烧瓶中，加入5mmol氯化镍（II）六水合物，剧烈搅拌下缓慢加入15mmol硼氢化钠，反应后通过TLC（石油醚：乙酸乙酯80:20，v/v）监测进程；反应完成后，通过硅藻土垫过滤，用甲醇（3×10cm³）洗涤，旋转蒸发浓缩，用水稀释后二氯甲烷萃取（3×10cm³），合并萃取液经无水硫酸钠干燥，旋转蒸发除溶剂，得4-茴香胺（2a）。
• 条件：温度20℃；反应时间0.25h；TLC监测（石油醚：乙酸乙酯80:20）。
• 收率：86%。

合成路线 3（以邻二氯苯为原料）

• 步骤：以邻二氯苯为原料，经硝酸硝化、氢气还原而得。
• 条件：未明确具体条件。
• 收率：未明确。