613-69-4 2-乙氧基苯甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品；WGK Germany:3；TSCA listed；海关编码:29122990；存储类别:10 - 可燃性液体；危险性类别:眼部刺激 类别2；经皮刺激 类别2；特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成，医药中间体；用作医药中间体，用于高效消炎类药物双氯灭痛的合成

医药中间体

路线1：氧化法

• 原料：2-乙氧基苯甲醇（100mg，0.818mmol）、SS-Pd催化剂（918mg，含0.04mmol Pd）、甲苯（3ml）
• 步骤：用分子氧吹扫反应混合物，110℃搅拌5小时，TLC监测；冷却后乙酸乙酯稀释，棉床过滤，减压蒸发有机层，硅胶柱色谱（己烷/乙醇95:5）纯化
• 条件：110℃，5小时，分子氧，甲苯溶剂，SS-Pd催化
• 产率：96%
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2001, 42(31), 5199-5201；Tetrahedron Letters, 2013, 54(23), 2924-2928；Tetrahedron Letters, 2011, 52(38), 4954-4956；Canadian Journal of Chemistry, 2008, 86(8), 782-790

路线2：烷基化法

• 原料：水杨醛（5）（3.66g，30mmol）、碳酸钾（8.29g，60mmol）、DMF（50mL）、烷基卤
• 步骤：水杨醛加入碳酸钾悬浮液，滴加烷基卤，氩气氛下搅拌36小时；加水后乙醚萃取，合并有机层用2M NaOH洗涤，Na₂SO₄干燥，真空蒸发
• 条件：氩气氛围，N,N-二甲基甲酰胺溶剂，36小时，碳酸钾催化
• 产率：86%
• 参考文献：European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, 157, 462-479；Monatshefte fuer Chemie, 1891, 12, 396