35302-72-8 2-(三氯乙酰基)吡咯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1759 8/PG III，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，包装类别III，海关编码29339900，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，危险标志GHS07，危险性描述H315; H319; H335，信号词Warning，危险性防范说明P261; P305 + P351 + P338。

化学合成；材料科学。

化学合成; 材料科学

合成路线 1（1. 合成：35302-72-8）

• 步骤: 在0℃下，向搅拌的2,2,2-三氯乙酰氯（25.5mL，0.227mol）的无水乙醚（45mL）溶液中，在冰浴中滴加吡咯（14.3mL，0.206mmol），搅拌混合物。反应完成后，加入盐水溶液（300mL），用乙酸乙酯（3×100mL）和水（100mL）萃取，合并有机萃取物用MgSO₄干燥，蒸发溶剂得到产物。
• 条件: 0℃；反应时间48小时（2天）
• 产率: 99%
• 产物: 2,2,2-三氯-1-(1H-吡咯-2-基)乙酮（棕色固体，43.6g）
• 参考文献: [1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 11, p. 897-905；[2] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, #25, p. 7245-7257；[3] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, #49, p. 6698-6702；[5] Organic Letters, 2011, vol. 13, #17, p. 4550-4553；[10] Patent: CN106928234, 2017, A；[27] Patent: CN104250255, 2016, B；[32] Patent: US5709867, 1998, A；[33] Patent: US5723499, 1998, A；[34] Patent: US5716624, 1998, A；[40] Patent: US2011/34460, 2011, A1；[46] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, #32, p. 3629-3634

合成路线 2（重复步骤）

• 步骤: 在0℃下，向搅拌的2,2,2-三氯乙酰氯（25.5mL，0.227mol）的无水乙醚（45mL）溶液中，于冰浴条件下缓慢滴加吡咯（14.3mL，0.206mol），持续搅拌反应混合物。反应进行2天后，加入盐水溶液（300mL），用乙酸乙酯（3×100mL）和水（100mL）萃取，合并有机萃取物用无水硫酸镁干燥，蒸发溶剂得到产物。
• 条件: 0℃；反应时间48小时（2天）
• 产率: 99%
• 产物: 2,2,2-三氯-1-(1H-吡咯-2-基)乙酮（棕色固体）
• 参考文献: [1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 11, p. 897-905；[2] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, #25, p. 7245-7257；[3] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, #49, p. 6698-6702；[5] Organic Letters, 2011, vol. 13, #17, p. 4550-4553