10496-18-1 二癸基二硫醚

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2930.90.9250。RTECS号:MK6650000。WGK Germany:3

用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（10496-18-1）

• 产率：94%
• 合成条件：at 20℃; for 1.50 h;
• 实验步骤：在室温下，将Na₂S·3H₂O（0.291g，2.2mmol）加入到磁力搅拌的烷基卤化物（2mmol）和C₂Cl₆或CCl₄（1.5mmol）的PEG-200（2mL）溶液中。继续搅拌直至起始卤化物完全消耗（30-150分钟）。反应完成后，用H₂O（1mL）稀释，并用EtOAc-己烷（1:1; 4×2mL）萃取。合并有机萃取物，浓缩并通过硅胶色谱法纯化。
• 参考文献：[1] Synlett, 2015, vol.26, #9, p.1185-1190；[2] Journal of the Iranian Chemical Society, 2013, vol.10, #2, p.201-205；[3] New Journal of Chemistry, 2016, vol.40, #1, p.89-92；[4] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2010, vol.83, #6, p.698-702；[5] Journal of Organometallic Chemistry, 2017, vol.833, p.10-17；[6] Tetrahedron Letters, 2017, vol.58, #45, p.4251-4254；[7] Journal of the Iranian Chemical Society, 2016, vol.13, #1, p.81-86；[8] Tetrahedron Letters, 2010, vol.51, #3, p.508-509

合成路线 2（10496-18-1）

• 产率：86%
• 合成条件：With tetrachloromethane; water; triethylamine In glycerol at 50℃; for 12 h;
• 实验步骤：将烷基卤化物（2mmol）、硫脲（2.5mmol）、Et₃N（3.5mmol）和CCl₄（2mmol）在湿甘油（2mL甘油+0.1mL H₂O）中的混合物在50℃下磁力搅拌12-24小时。反应完成后，加入H₂O（1mL），用EtOAc（3×2mL）萃取，合并有机层，用Na₂SO₄干燥，浓缩后通过硅胶色谱法（低沸点石油醚洗脱）纯化。
• 参考文献：[1] Journal of the Iranian Chemical Society, 2015, vol.12, #8, p.1425-1430；[2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2015, vol.190, #11, p.1727-1734