22282-65-1 2-甲基-4-碘吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将4-氯吡啶甲酰胺（10g，78mmol）、碘化钠（17.8g，118mmol）和氢碘酸（57％，26mL，196mmol）在密封管中于140℃加热7天；反应完成后倒入冰水中，用氢氧化钠中和，二氯甲烷萃取三次，合并有机相干燥、过滤、蒸发得产物。
• 条件：140℃，7天，水介质，氢碘酸、碘化钠参与反应。
• 收率：85%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/80998, 2004, A1. Page 27；[2] Patent: US2002/40040, 2002, A1；[3] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 1982, vol. 30, #5, p.1731-1737。

路线2：

• 步骤：将4-氯-2-甲基吡啶（600mg，2.33mmol）、无水碘化钠（5g）和新鲜蒸馏的乙酰氯（0.7mL，9.78mmol）在6mL无水乙腈中氮气下回流33小时；加入10%K₂CO₃/5%NaHSO₃水溶液，氯仿萃取三次，干燥、蒸发后快速色谱（己烷/EtOAc 9:1）得产物。
• 条件：回流，33小时，乙腈介质，碘化钠、乙酰氯参与反应。
• 收率：22%（4-碘-2-甲基吡啶）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/12323, 2005, A2. Page/Page column 45。