27603-25-4 2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑

TSCA:TSCA listed

作为中间体或活性成分用于相关药物或农药的合成

医药; 农药

合成路线 1（原料：27603-25-4）

产率：96.4% 合成条件：With sodium tungstate; dihydrogen peroxide; benzyltriethylammonium bromide In acetic acid at 55℃; for 6 h; 实验步骤：配备机械搅拌、恒压滴液漏斗、1000ml四颈瓶及温度计，加入200.4g（1mol，含量99％）2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑，15g乙酸，0.1g钨酸钠，0.4g溴化苄基三乙基铵，搅拌加热至55℃，滴加336g（3mol，含量30％）过氧化氢，保温6h，冷却至1℃，抽滤，干燥得雪白片状晶体，纯度99.0％，收率96.4％。 参考文献：[1] Patent: CN106478547, 2017, A. [2] Patent: CN107721948, 2018, A. [3] Patent: CN106905260, 2017, A.

合成路线 2（原料：27603-25-4）

产率：95% 合成条件：Cooling with ice 实验步骤：配备回流冷凝器、恒压滴液漏斗、500 mL微波温度计三颈烧瓶（XO-SM100超声波微波联合反应系统），加入150 mL甲苯，50克（99.5％）2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑，0.3克亚氯酸钠，0.1克钨酸钠复合氧化催化剂，40克35％过氧化氢。超声波反应段（功率800W，温度60℃，波动<3℃，液体石蜡传热）反应8分钟；冷却后加入20克70％过氧化氢，微波超声波联合反应（超声600W，微波800W，回流）10分钟，冰水浴冷却至晶体析出，抽滤得纯白色片状晶体，母液浓缩重结晶，合并得55.1g产物，液相纯度99.6%（副产物0.07%）。 参考文献：[1] Patent: CN106866579, 2017, A.