161265-03-8 4,5-双(二苯基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，TSCA:No，海关编码:29319090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。非危险化学品。

作为配体，用于Buchwald、Suzuki等偶联反应；与过渡金属的络合物可用作羰基化反应等有机合成催化剂；在钯催化3-溴噻吩与2-氨基吡啶C-N交叉偶联的杂环合成反应中的配体；用于钌催化活化亚甲基化合物与乙醇的烷基化反应；用于催化的金属螯合物配体。

有机合成催化剂；医药中间体；有机试剂

路线1：

• 步骤：向5L圆底烧瓶中加入MTBE、9,9-二甲基氧杂蒽和TMEDA，脱气后滴加s-BuLi，6-10℃反应；室温老化14小时后，滴加Ph₂PCl，10-20℃反应；MeOH淬灭，过滤，依次用MTBE、MeOH、水、MeOH、MTBE洗涤，干燥得产物。
• 条件：s-BuLi（1.3M环己烷溶液），6-10℃；室温老化14h；Ph₂PCl分两次加入，10-20℃反应；MeOH淬灭。
• 收率：88%。 路线2：
• 步骤：向反应釜中加入双(2-二苯基膦苯基)醚、甲苯、三氟甲磺酸和丙酮，升温至150℃反应16h，冷却后萃取、干燥、重结晶得产物。
• 条件：三氟甲磺酸（摩尔比1:0.1），150℃反应16h。
• 收率：90%。 路线3：
• 步骤：将9,9-二甲基-4,6-双（二苯氧基膦基）氧杂蒽用I₂和三丁基膦处理，室温反应，H₂O淬灭，乙酸乙酯稀释，饱和NaHCO₃洗涤，干燥、蒸发溶剂，1-丙醇重结晶得产物。
• 条件：I₂（16μmol）、三丁基膦（0.65mmol），乙腈/THF（1:1），室温反应10分钟。
• 收率：95%。