873055-57-3 2,4-二叔丁基-5-硝基苯酚

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2905599890。

化学合成

化学合成

路线1：硝化反应

• 步骤: 称取2,4-二叔丁基苯酚（20.6g，0.1mol）于250mL三颈烧瓶，加入100mL二氯甲烷，控制温度5-10℃，逐滴加入1:1浓度的12mL浓硫酸和浓硝酸的混合液，滴完后在0-5℃搅拌1小时。反应完成后将体系加入冰水中，水相用二氯甲烷萃取两次，合并有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤两次，无水硫酸钠干燥，过滤减压浓缩得产物。
• 条件: 反应在二氯甲烷中进行，温度0-10℃，时间1小时，使用硫酸和硝酸作为硝化试剂。
• 收率: 92.3%
• 参考文献: [1] Patent: CN103787968, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0039; 0044; 0045 [2] Patent: WO2014/118805, 2014, A1 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #23, p. 9776-9795 [4] Patent: US2015/231142, 2015, A1 [5] Patent: US2011/98311, 2011, A1 [6] Patent: US2011/98311, 2011, A1 [7] Patent: US2017/96397, 2017, A1 [8] Patent: WO2018/107100, 2018, A1

路线2：酯水解反应

• 步骤: 向搅拌的碳酸2,4-二叔丁基-5-硝基-苯基酯甲酯（4.76g，18mmol）的浓缩混合物中加入浓HCl，在冰水浴冷却的硫酸（2mL）中加入冷却的硫酸（2mL）和硝酸（2mL）的混合物，缓慢加入使反应温度不超过50℃，搅拌2小时并升温至室温。将反应物加入冰水中萃取到乙醚中，醚层干燥（MgSO₄），浓缩后通过柱色谱（0-10%乙酸乙酯-己烷）纯化得到碳酸2,4-二叔丁基-5-硝基-苯基酯甲酯混合物。将该混合物（4.2g，12.9mmol）溶于MeOH（65mL），加入KOH（2.0g，36mmol），室温搅拌2小时，用浓盐酸酸化至pH2-3，分配于水和乙醚之间，醚层干燥（MgSO₄），浓缩后柱色谱（0-5%乙酸乙酯-己烷）纯化得到产物。
• 条件: 分两步反应，第一步在50℃反应2小时（冰水浴冷却），第二步在20℃反应2小时，使用KOH和甲醇作为水解试剂。
• 收率: 29%
• 参考文献: [1] Patent: US2015/231142, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0514; 0515 [2] Patent: US2010/168094, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 72; 73 [3] Patent: WO2018/64632, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00217; 00221; 00222; 00223 [4] Patent: WO2018/107100, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00236; 00239; 00240 [5] Patent: US2018/280349, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0098; 0100-0101