63954-77-8 3,5-二氟水杨醛

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险标志：GHS07（警告），信号词：Warning。危险性描述：H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（可能引起呼吸道刺激）。防范说明：P261（避免吸入粉尘/烟雾）；P305+P351+P338（如进入眼睛，立即用大量水冲洗并就医）。海关编码：2912490090，德国运输分类（WGK）：3。

用于化学合成

化学合成

路线1：Vilsmeier-Haack反应法

• 步骤: 在0℃和氮气下，将磷酰氯（12g，77mmol）滴加到无水二甲基甲酰胺（8.4g，0.12mol）中；搅拌30分钟后，滴加2,4-二氟苯酚（5.0g，39mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（50mL）溶液；室温搅拌5小时。反应完成后，用水淬灭，乙酸乙酯萃取，合并有机层经洗涤、干燥、浓缩得产物。
• 条件: 0℃（反应初期）；20℃（反应后期）；氮气保护；
• 收率: 90%
• 参考文献: Patent: WO2015/66371, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00326-00327

路线2：Vilsmeier-Haack反应法（替代条件）

• 步骤: 将HMTA（21.55g，153.74mmol）在TFA（350.00mL）中的溶液在78℃下搅拌0.5小时，然后加入A-5-1（20.00g，153.74mmol）的TFA（150.00mL）溶液，78℃搅拌1小时；减压浓缩除TFA，残余物倒入冰水，过滤、浓缩滤饼得产物。
• 条件: 78℃；TFA溶剂；
• 收率: 32.91%
• 参考文献: Synthetic Communications, 1996, vol. 26, #14, p.2775-2781; Patent: WO2018/22911, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0279-0280; Patent: WO2009/64210, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 23-25