化学合成;用于制备环丙基甲氰衍生物(高活性医药中间体);制备示例:5g 4-溴丁酸溶于100mL甲醇,滴加3.3mL氯化亚砜反应1小时,减压除溶剂得5.4g产物,产率99.6%。
医药中间体; 化学合成
路线1:γ-丁内酯溴化法
- 步骤:将γ-丁内酯(25mL,28.0g,0.325mol)溶于45%溴化氢的乙酸(75mL)溶液,75℃加热4小时,冷却至室温后加甲醇(150mL)搅拌过夜,蒸发溶剂,乙酸乙酯溶解后经饱和碳酸氢钠、氯化钠洗涤,无水硫酸镁干燥,蒸发得产物。
- 条件:75℃加热4h,室温搅拌过夜;
- 收率:86%。
路线2:4-溴丁酸甲酯化法
- 步骤:将4-溴丁酸(5.00g,30.0mmol)溶于甲醇(40mL),0℃下加入乙酰氯(576mg,550μL,7.34mmol),温热至室温搅拌18小时,减压蒸发得产物。
- 条件:0-20℃,惰性气氛;
- 收率:100%。
路线3:4-溴丁酰氯甲酯化法
- 步骤:0℃下将4-溴丁酰氯(3.1ml,25.28mmol)加入15ml无水甲醇,0℃搅拌2小时后室温过夜,蒸发后经SiO₂凝胶过滤得产物。
- 条件:0-20℃,惰性气氛;
- 收率:99%。