3439-02-9 4-溴-2-呋喃甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2932190090

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3439-02-9）

• 步骤: 在氨水溶液（7.3％）中提供10.0g（37.1mmol）4,5-二溴呋喃-2-羧酸并冷却至0℃。在剧烈搅拌下，加入2.54g（38.9mmol）锌粉末部分使得温度不超过7℃。将混合物在0℃下搅拌10分钟，然后通过加入HCl水溶液建立酸性pH。悬浮液用乙酸乙酯萃取，有机相用硫酸钠干燥，过滤并浓缩。
• 条件: 氨水溶液（7.3％），锌粉，0 - 7℃，0℃搅拌10分钟，HCl水溶液酸化，乙酸乙酯萃取，硫酸钠干燥，减压浓缩。
• 收率: 7.27g（理论值的99％）
• 产物结构: 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ=13.5（s，1H），8.17（s，1H），7.40（s，1H）；LC-MS（方法1）：Rt=1.52min；MS（ESIpos）：m/z=191[M+H]+。
• 参考文献: [1] Patent: US2012/22059, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 3, p. 407 - 416 [3] Patent: EP2236500, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [4] Patent: EP2441457, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [5] Patent: TWI530497, 2016, B. Location in patent: Page/Page column 61 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 18, p. 5470 - 5474 [7] Patent: WO2008/124518, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19 [8] Patent: US2006/69286, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [9] Patent: US2009/286798, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30 [10] Patent: WO2004/58717, 2004, A1. Location in patent: Page 83-84 [11] Patent: US2011/118269, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [12] Patent: WO2011/159781, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 63-64 [13] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 19, p. 5763 - 5773 [14] Patent: WO2007/131991, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 107 [15] Patent: WO2007/138072, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 91