63366-79-0 3-甲基-5-异噁唑羧酸乙酯

危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码为2934999090

3-甲基-5-异噁唑羧酸甲酯为羧酸酯类化合物，可用做有机合成原料；可通过3-甲基-5-异噁唑甲酸与草酰氯、甲醇反应制备。

有机合成原料

路线1：

• 步骤：在氮气氛下，向0.5M甲醇钠的甲醇溶液（48mL，24mmol）中加入硝基乙烷（1.7mL，24mmol）的二甲基乙酰胺（18mL）溶液；冷却至50℃后，加入乙酰氯（1.7mL，24mmol）和丙酸乙酯（2.4mL，24mmol），室温搅拌20小时；反应混合物真空浓缩，水和乙酸乙酯间分配，有机层盐水洗涤、硫酸镁干燥、真空浓缩得橙色油状物，快速色谱法（10％乙酸乙酯/己烷）纯化得白色晶体S-甲基-异恶唑-S-羧酸乙酯。
• 条件：Stage #1: 氮气氛；Stage #2: 5 - 20℃，20h；溶剂为甲醇、二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、己烷。
• 收率：24%（900mg）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/91674, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 79。

路线2：

• 步骤：室温下向1.0g（8mmol）3-甲基-5-异噁唑甲酸的DCM（20mL）溶液中加入2mL（23mmol）草酰氯，搅拌2小时，减压除溶剂；残余物溶于DCM，加入甲醇（0.62mL，15mmol），搅拌0.5小时，减压除溶剂得棕色固体。
• 收率：90%（1.1g）。