9-溴蒽是一种性能优良的荧光、磷光发光材料,广泛应用于光学、化妆品、电子、半导体和电致发光材料等领域。同时,它是合成多环芳烃蒽的9-取代衍生物的中间体。理化性质:白色结晶,熔点65-66℃,沸点190℃(0.16kPa,升华),相对密度1.409,溶于乙酸、二硫化碳。
光学; 化妆品; 电子; 半导体; 电致发光材料
路线1:溴化钾参与的溴化反应
- 步骤: 将蒽、溴化钾、乙酸、水和二氯甲烷混合溶液加入三颈烧瓶,分批加入ZnAl-BrO3-LDHs,控制温度40℃反应5.25小时;反应后用亚硫酸钠溶液洗涤,二氯甲烷萃取,合并有机相,加入硅胶,蒸发有机溶剂,柱色谱分离得到产物。
- 条件: 溶剂为二氯甲烷、水、乙酸;温度40℃;时间5.25小时;催化剂为ZnAl-BrO3-LDHs(1.8g,1.8mmol)。
- 收率: 91%(得到468mg淡黄色固体产物)。
路线2:PIFA与三甲基溴硅烷参与的溴化反应
- 步骤: 在氩气保护下,将PIFA加入干燥二氯甲烷中,加入三甲基溴硅烷,得到橙色溶液;加入蒽,室温反应;反应完毕后倒入水中,二氯甲烷萃取,蒸发有机溶剂并干燥,得到目标产物。
- 条件: 溶剂为二氯甲烷;氩气保护;温度室温;PIFA(1.8mmol,1equiv),三甲基溴硅烷(3.30mmol,2.0equiv),蒽(1.7mmol)。
- 收率: 未明确提及具体收率。