化学合成;具有持久山楂香气,用于配制甜花香型、丁香和山楂香型等多种香精,食品、糖类及饮料用香精;是制备药物卟啉类光敏剂、羟氨卡基青霉素等的中间体;可通过2-氟-4-羟基苯甲醛与硫酸二甲酯在无水复合钾盐存在下回流反应制备。
化学合成; 香精香料; 医药中间体
路线1:
- 步骤: 向2-氟-4-甲氧基苄醇的DMSO溶液中加入三乙胺,分批加入吡啶三氧化硫,搅拌0.5小时后,将混合物加入5%KHSO₄水溶液,乙酸乙酯萃取三次,MgSO₄干燥,浓缩后硅胶色谱(己烷/乙醚=5/1)纯化得产品。
- 条件: 以DMSO为溶剂,三乙胺、吡啶三氧化硫、KHSO₄为试剂,反应温度需控制(因吡啶三氧化硫加入时温度升高)。
- 收率: 88%(301mg,原料2.22mmol)。
- 参考文献: Patent: US6194461, 2001, B1。
路线2(制备):
- 步骤: 向1000mL四口烧瓶中加入350mL溶剂、1mol 2-氟-4-羟基苯甲醛、无水复合钾盐,搅拌后回流脱水,滴加硫酸二甲酯,继续回流脱水搅拌,气相色谱在线检测原料和产物含量,当前后两次取样含量比不变时停止反应,冷却抽滤,蒸馏回收溶剂,减压蒸馏得产品。
- 条件: 以无水复合钾盐为催化剂,硫酸二甲酯为甲基化试剂,回流脱水反应,气相色谱检测终点。
- 收率: 未明确给出具体数值,根据气相色谱检测含量计算。