6999-03-7 1-溴-4-(三甲基硅基)苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:2931.90.6000，存储类别:10 - 可燃性液体

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 在500mL烧瓶中，将1,4-二溴苯（23.6g，100mmol）溶于200mL乙醚，-78℃下滴加n-BuLi（41.7mL，2.4M THF），继续-78℃反应后，加入TMSCl（5.2mL，40mmol）淬灭，得产物（油状物），收率96%。
• 条件: 溶剂为THF/乙醚，温度-78℃（反应），后处理为萃取。
• 参考文献: [1] JACS 2003, 125, 6058-6059；[2] Bull. Chem. Soc. Jpn. 2004, 77, 2071-2080；[3] Angew. Chem. Int. Ed. 2018, 57, 11688-11691；[4] Angew. Chem. 2018, 130, 11862-11865；[5] Eur. J. Org. Chem. 1999, 9, 2079-2085；[6] WO2016/29439；[7] WO2007/105917；[8] WO2007/108666；[9] WO2007/123339；[10] J. Heterocyclic Chem. 2003, 40, 845-850；[11] KR101791161；[12] Tetrahedron 2003, 59, 3593-3601；[13] JACS 2017, 139, 12386-12389；[14] Chem. Eur. J. 2015, 21, 18128-18137；[15] Mol. Cryst. Liq. Cryst. 2009, 513, 163-178；[16] Doklady Chem. 1966, 168, 541-542；[17] Doklady Akad. Nauk SSSR 1966, 168, 3, 613-614；[18] J. Org. Chem. 1990, 55, 1311-1321；[19] J. Org. Chem. 1981, 46, 1243-1247；[20] J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2 1988, 697-700；[21] J. Labelled Compd. Radiopharm. 1994, 34, 213-220；[22] J. Organomet. Chem. 1987, 319, 29-40；[23] JACS 1994, 116, 26, 11723-11736；[24] Synth. Commun. 1995, 25, 17, 2599-2612；[25] J. Org. Chem. 1996, 61, 20, 6906-6921；[26] Macromolecules 2005, 38, 20, 8327-8332；[27] JACS 2006, 128, 46, 14845-14853；[28] J. Organomet. Chem. 2010, 695, 21, 2329-2337；[29] J. Organomet. Chem. 2013, 735, 58-64；[30] Eur. J. Inorg. Chem. 2013, 13, 2368-2381；[31] J. Porphyrins Phthalocyanines 2014, 18, 3, 209-220；[32] J. Organomet. Chem. 2014, 772, 79-83。

路线2：

• 步骤: 在3颈烧瓶中，将1,4-二溴苯（12.7g，0.053mol）溶于300mL无水乙醚，滴加n-BuLi（33.58mL，0.0537mol）至-78℃，升温至0℃后，滴加氯三甲基硅烷（7.51mL，0.059mol），升温至室温反应1小时，乙醚萃取，MgSO4干燥，减压蒸馏得产物，收率92%。
• 条件: 溶剂为乙醚，温度-78℃（滴加）→0℃→室温，后处理为萃取、干燥、蒸馏。
• 参考文献: [1] US2010/155714, 2010, A1。