91-56-5 靛红

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2811，危险等级6.1(b)，包装类别III，WGK Germany 1，RTECS号NL7873000，TSCA listed，自燃温度220°C，存储类别11 - 可燃固体，海关编码29337900。非危险化学品。

靛红主要用作染料和医药中间体，用于生产药物辛可芬、染料分散黄E-3G；在化学分析中，是测定亚铜离子、硫醇、噻吩、尿蓝母的试剂；还可用作检验亚酮和银的沉淀剂，光度法测定噻吩、硫醇、尿蓝姆和脯氨酸的试剂；在有机合成中用于制备靛青、玛雅蓝、二氮杂萘酮衍生物等多种化合物。

染料; 医药

路线1：苯胺三氯乙醛肟缩合环合水解法

• 步骤1：苯胺与三氯乙醛肟缩合制得肟基乙酰苯胺；
• 步骤2：肟基乙酰苯胺经环合、水解制得靛红。

路线2：靛蓝氧化法

• 原料：靛蓝130g（0.5mol）、重铬酸钠175g（0.5mol）、63%硫酸285g、水400mL、硝基苯6.5g；
• 反应条件：于2L反应瓶中，靛蓝搅拌成悬浊液，加入重铬酸钠溶液及硝基苯，冰水浴冷至5℃左右，滴加63%硫酸，控制温度0～10℃，约7～8h加完，放置过夜后升温至65℃反应1.5h；冷至室温抽滤，滤饼加水加热至50℃，加氢氧化钠水溶液至碱性，过滤回收未反应靛蓝，滤液80℃活性炭脱色后用盐酸酸化至pH3～4，析出结晶，冷却放置24h抽滤，水洗至中性，100℃干燥；
• 收率：105g，收率77%（按实际参加反应的靛蓝计算），熔点199～201℃。

路线3：异亚硝基乙酰苯胺环合法

• 步骤1：碳酸钠、亚硝酸钠、乙酸、冰和水混匀溶解，搅拌下通二氧化硫至pH=1，温度≤10℃，反应结束通蒸汽升温至30℃以上，得羟氨磺酸钠；
• 步骤2：羟氨磺酸钠加入三氯乙醛、无水碳酸钠，搅拌溶解后加苯胺，通蒸汽加热至沸2～3min，静置1～1.5h，冷却结晶，过滤烘干得异亚硝基乙酰苯胺；
• 步骤3：异亚硝基乙酰苯胺分批加入50℃浓硫酸，搅拌并冷水间接冷却，保持60～75℃，加完后升温至80℃，10～15min后将反应液倒入冷水，静置结晶，过滤水洗至中性得粗品；
• 纯化：粗品经酸碱沉淀、乙醇重结晶得试剂级靛红。