79669-49-1 5-溴-2-甲基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，包装类别Ⅲ，海关编码29163990，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性类别3，危险性类别急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3。

化学合成；作为医药中间体，用于制备卡格列净。

医药

路线1：

• 步骤：在N₂气氛下，冰浴中将2-甲基苯甲酸加入Br₂和铁粉的悬浮液中，温热至室温搅拌2小时；反应混合物倒入水中，过滤收集固体，真空干燥后溶解于甲醇，加入HCl水溶液，搅拌产生白色固体，乙醇重结晶得目标产物。
• 条件：Stage #1: 20℃，2小时；Stage #2: 20℃，甲醇和水体系，HCl水溶液。
• 收率：19%。
• 参考文献：[1] Patent: US2009/143381, 2009, A1；[2] Chemische Berichte, 1883, vol. 16, p. 1959；[3] Chemische Berichte, 1884, vol. 17, p. 164；[4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1887, vol. 239, p. 84；[5] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1888, vol. 106, p. 949；[6] Journal of the Indian Chemical Society, 1930, vol. 7, p. 503；[7] E-Journal of Chemistry, 2011, vol. 8, #3, p. 1108-1113；[8] Inorganic Chemistry, 2014, vol. 53, #6, p. 2932-2942；[9] Patent: CN103980263, 2016, B。

路线2：

• 步骤：以2-甲基苯甲酸为原料，在Fe粉和三氟甲磺酸作用下，加入摩尔倍数为1.05的液溴，对溶剂液溴采用分子筛绝对无水预处理，合成目标产物。
• 条件：使用分子筛进行无水预处理。
• 收率：85%以上。
• 参考文献：[1] Patent: CN103980263, 2016, B。