57280-22-5 4,4-二甲基-3,5,8-三氧杂双环[5,1,0]辛烷

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码29329990

化学合成；是钆布醇的制备方法中关键中间体。

医药

合成路线1

• 原料：4,7-二氢-2,2-二甲基-1,3-二氧杂卓（化合物A-3）、乙腈、甲醇、水、磷酸氢二钠、27%过氧化氢、1M氢氧化钠水溶液、饱和盐水、二氯甲烷、亚硫酸钠溶液
• 步骤： 1）向反应容器中加入4,7-二氢-2,2-二甲基-1,3-二氧杂卓、乙腈、甲醇和水，加入磷酸氢二钠；搅拌加热反应溶液。 2）加入27%过氧化氢和1M氢氧化钠水溶液，控制温度60-80℃，保持pH 7-9.5。 3）反应完成后，搅拌至室温（8-9小时）。 4）加入饱和盐水和二氯甲烷，搅拌分离有机相。 5）加入亚硫酸钠溶液，搅拌后干燥有机相。 6）过滤，40℃蒸馏除溶剂得粗品，减压蒸馏得纯品。
• 收率：85.2%（总收率）
• 纯度：≥99.6%
• 条件：甲醇-乙腈-水混合溶剂体系，60-80℃反应，绿色化学工艺（大规模生产）。 参考文献：[2] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 13, p. 2883-2887；[3] Synthesis, 1980, #10, p. 810-811