406933-21-9 3-三氟甲基-2-吡啶腈

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料）

• 步骤: 向2-氯-3-三氟甲基吡啶（5g，28.9mmol）的二甲基甲酰胺（40ml）溶液中加入氰化锌（2g，17.4mmol）、锌粉（85mg，1.3mmol）和1,1'-二苯基膦二茂铁二氯化钯(II)与二氯甲烷的络合物（460mg，0.63mmol）。将反应混合物加热至回流，保持4小时。反应完成后，冷却至室温，用乙酸乙酯稀释，并用饱和食盐水洗涤。水相用乙酸乙酯反萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩。通过快速柱色谱法（洗脱剂：20%乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到3-三氟甲基-2-吡啶腈（4.67g，收率98%），为黄色油状物。
• 条件: 加热/回流（4小时）；溶剂：DMF、二氯甲烷；催化剂：1,1'-二苯基膦二茂铁二氯化钯(II)与二氯甲烷的络合物；还原剂：氰化锌、锌粉
• 收率: 98%
• 参考文献: [1] Patent: WO2004/74290, 2004, A1. Location in patent: Page 45 [2] Patent: US2004/53929, 2004, A1

合成路线 2（以3-（三氟甲基）吡啶-N-氧化物为原料）

• 步骤: 向3-（三氟甲基）吡啶-N-氧化物（1.3g，8mmol）的乙腈溶液中加入三甲基甲硅烷基氰化物（0.99g，10mmol）和三乙胺（2.02g，20mmol）。将混合物在室温下搅拌24小时，然后用饱和Na₂CO₃洗涤并用二氯甲烷萃取。将有机层用MgSO₄干燥并浓缩，得到棕色残余物，将其进行色谱分离（EtOAc：戊烷，1：2），获得化合物（0.715g，4.16mmol，收率52%）。
• 条件: 室温（20℃）搅拌24小时；溶剂：乙腈；催化剂：三乙胺
• 收率: 52%
• 参考文献: [1] Patent: US9388159, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 11; 12 [2] Patent: JP2016/11315, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0044; 0045