1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖为核糖类衍生物,可用作医药中间体。
医药
路线1:1-[3,5-二-O-(对氯苯甲酰基)]-2-脱氧-α-D-呋喃核糖基氯化物的制备
- 步骤: 在氮气保护下,向250 mL四颈圆底烧瓶中加入1-O-甲基-3,5-二-O-(对氯苯甲酰基)-2-脱氧-α/β-D-核糖(15.94 g)、冰醋酸(60 mL)、无水氯仿(30 mL)、无水二恶烷(30 mL)及乙酰氯(0.87 g);在搅拌条件下,缓慢通入气态HCl(11.5 g),控制反应温度在13至15℃之间,期间产物逐渐结晶析出;HCl通入完成后,继续在12℃下搅拌反应混合物20分钟;通过过滤收集产物,并用无水己烷(20 mL)洗涤,干燥后得到目标化合物。
- 收率: 77%
- 条件: 反应在氮气保护下进行,温度控制在13-15℃(通HCl时)及12℃(后续搅拌),溶剂为1,4-二恶烷、氯仿、冰醋酸混合体系,使用乙酰氯和HCl作为反应试剂。
- 参考文献: Patent: US2010/249394, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5