31872-63-6 3-溴-4-氯-5-硝基吡啶

干冰运输，危险品运输编号UN2811，危险等级IRRITANT，海关编码2933399990，非危险化学品。

3-溴-4-氯-5-硝基吡啶可作为有机合成中间体和医药中间体，用于实验室研发过程和医药化工的合成。

有机合成; 医药

路线1：

• 步骤: 向冰中冷却的磷酰氯（50ml）中缓慢加入步骤1的产物（6.57g，30mmol）；逐滴加入N,N-二乙基苯胺（4.77ml，30mmol）；将混合物温热至室温后加热回流2小时；反应完成后真空浓缩，残余物倒入冰中，乙醚萃取，有机相依次用水、盐水洗涤，浓缩得棕色油状物，静置固化。
• 条件: 0-20℃；加热/回流2小时
• 产率: >100%
• 参考文献: [1] Patent: WO2005/37198, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 26-27；[2] Patent: WO2005/37198, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 26-27；[3] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, #4, p. 377-379；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #6, p. 2462-2471；[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1937, vol. 529, p. 291；[6] Patent: US2006/4000, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24；[7] Patent: WO2006/38773, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 57；[8] Patent: US2007/185187, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 11；[9] Patent: WO2010/145201, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24；[10] Patent: WO2013/186332, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 49；[11] Patent: WO2013/186335, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 74; 75

路线2：

• 步骤: 将步骤1的产物（25.0g，114mmol）悬浮在甲苯（50mL）中，加入POCl3（53mL，570mmol）；加热至90℃过夜；冷却并浓缩，用冰和饱和K2CO3溶液淬灭；EtOAc萃取，合并有机层，用H2O和盐水洗涤，干燥（MgSO4），过滤并浓缩。
• 条件: 90℃；过夜；甲苯为溶剂
• 产率: 97%
• 参考文献: [1] Patent: WO2005/34866, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 18；[2] Patent: WO2005/34866, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 18