2240-88-2 3,3,3-三氟丙醇

危险品运输编号1987，危险类别3，包装类别III。急性毒性类别3（经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物）。WGK Germany:3。

3,3,3-三氟丙醇可用作合成医药、农药的中间体，也可用作合成高性能材料的原料或中间体。

医药; 农药; 高性能材料

合成路线1（以2-溴-3,3,3-三氟丙醇为原料）

• 原料：2-溴-3,3,3-三氟丙醇（54g）、甲醇（79g）、活化的Raney Ni催化剂（9.7g）、碳酸钾（19.3g）
• 步骤：将上述原料加入300mL高压釜中，搅拌，抽空并用氢气置换三次；调节氢气压力至5MPa，加热至80℃，反应3小时；反应完成后冷却，放电，蒸馏纯化得到目标产物。
• 收率：95.0％
• 参考文献：Patent: CN105399607, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0023

合成路线2（以1,5%钯碳为催化剂）

• 原料：混合物（400g，1.98mol）、5%-钯/活性炭（12g，50%含水产物）、叔丁基甲基醚（200g）
• 步骤：将原料加入1000mL不锈钢高压釜反应器中，冷却至10℃或更低；通入氢气至1.00MPa（绝对压力），反应2小时（内部温度控制在30℃以内）；升温至80℃，继续反应4小时；反应完成后，气相色谱分析各组分，除去叔丁基甲基醚溶剂后得到目标产物。
• 收率：25.72%（3,3,3-三氟丙醇）
• 参考文献：Patent: JP2017/214320, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0037-0038; 0042

合成路线3（以1,5%钯碳为催化剂）

• 原料：混合物（200g，0.926mol）、5%-钯/活性炭（10g，5%水合产物）、叔丁基甲基醚（100g）
• 步骤：将原料加入高压釜中，通入氢气至1.00MPa（绝对压力），在20℃或更低温度下反应2小时；升温至80℃，继续反应4小时；反应完成后，气相色谱分析各组分，除去叔丁基甲基醚溶剂后得到目标产物。
• 收率：21.14%（3,3,3-三氟丙醇）
• 参考文献：Patent: JP2017/214320, 2017, A. Location in patent: Paragraph 00048-0049