3,3,3-三氟丙醇可用作合成医药、农药的中间体,也可用作合成高性能材料的原料或中间体。
医药; 农药; 高性能材料
合成路线1(以2-溴-3,3,3-三氟丙醇为原料)
- 原料:2-溴-3,3,3-三氟丙醇(54g)、甲醇(79g)、活化的Raney Ni催化剂(9.7g)、碳酸钾(19.3g)
- 步骤:将上述原料加入300mL高压釜中,搅拌,抽空并用氢气置换三次;调节氢气压力至5MPa,加热至80℃,反应3小时;反应完成后冷却,放电,蒸馏纯化得到目标产物。
- 收率:95.0%
- 参考文献:Patent: CN105399607, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0023
合成路线2(以1,5%钯碳为催化剂)
- 原料:混合物(400g,1.98mol)、5%-钯/活性炭(12g,50%含水产物)、叔丁基甲基醚(200g)
- 步骤:将原料加入1000mL不锈钢高压釜反应器中,冷却至10℃或更低;通入氢气至1.00MPa(绝对压力),反应2小时(内部温度控制在30℃以内);升温至80℃,继续反应4小时;反应完成后,气相色谱分析各组分,除去叔丁基甲基醚溶剂后得到目标产物。
- 收率:25.72%(3,3,3-三氟丙醇)
- 参考文献:Patent: JP2017/214320, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0037-0038; 0042
合成路线3(以1,5%钯碳为催化剂)
- 原料:混合物(200g,0.926mol)、5%-钯/活性炭(10g,5%水合产物)、叔丁基甲基醚(100g)
- 步骤:将原料加入高压釜中,通入氢气至1.00MPa(绝对压力),在20℃或更低温度下反应2小时;升温至80℃,继续反应4小时;反应完成后,气相色谱分析各组分,除去叔丁基甲基醚溶剂后得到目标产物。
- 收率:21.14%(3,3,3-三氟丙醇)
- 参考文献:Patent: JP2017/214320, 2017, A. Location in patent: Paragraph 00048-0049